以4,4’-二羟基二苯砜为原料,经硝酸硝化、水合肼还原反应制取3,3’-二胺基4,4’-二羟基二苯砜。考察了水合肼还原反应催化剂用量、溶剂配比、反应温度、水合肼用量对反应的影响。得到较适宜的工艺条件:66g4,4’-二羟基二苯砜制得硝化物的量,催化剂氯化铁1.4g,活性炭18g;质量分数80%水合肼42g,溶剂V(甲醇)/V(水)为7∶1共800mL,于70℃反应6h,收率66%(以4,4’-二羟基二苯砜计)。这种合成方法简便、反应条件温和、反应溶剂价格低廉、易得,适合工业化生产要求。