为制备出在130~210 nm波段具有良好光谱性能的铝反射膜，优化设计了铝反射镜中铝层和保护层氟化镁的厚度，理论确定铝层和氟化镁保护层最佳厚度分别为80 nm和33 nm。采用热舟蒸发工艺，在BK7基片上制备了Al反射膜样品，获得了130~210 nm波长范围内反射率均大于80%的金属铝膜。研究了铝层沉积速率和紫外辐照处理对薄膜性能的影响，并考察了铝膜光谱性能的时效性。结果表明铝层沉积速率越快，制备的铝膜反射率越高；合理地存放铝膜元件，可以长时间内保持铝膜的光谱性能。适当的紫外辐照处理能进一步提高铝膜在真空紫外波段的反射率。

连续光谱的同步辐射光通过入射狭缝照射到光栅单色器后，在出射的单色光λ中总是不可避免的混有基波λ的高级次谐波λn=λ/n。采用自制的3300 1p/mm 金膜自支撑透射光栅和美国IRD公司的AXUVI00G光电二极管探测器，定量研究了光谱辐射标准和计量光束线在5~40 nm波段的高次谐波。研究了Zr，Si，Al和Al/Mg/Al滤片在不同能量范围对高次谐波的抑制作用，给出了实验数据和曲线。在5~40 nm波段，适当的选用Zr，Si，Al和Al/Mg/Al 滤片可有效地抑制高次谐波，在5~34 nm波段将高次谐波与基波的信号强度比例控制在8.06%以内，经量子效率修正后小于3.08%，在35~40波段经探测器量子效率修正后高次谐波比例小于10.00%。